仪器仪表:气相色谱仪

用于测量低于大气压的稀薄气体总压力的仪表?又称真空规。真空计的测量单位沿用压力测量单位?压力的国际单位为帕(Pa)?曾使用的单位还有托(Torr)和毫巴(mbar)等。
简史 自1643年意大利物理学家E.托里拆利进行大气压力实验以来?先后出现许多种真空计。最早出现的是U形管真空计?它只能用来测量粗真空和低真空。1874年?H.G.麦克劳发明的压缩式真空计?解决了低真空和高真空的绝对压力的测量?但仍不能进行连续测量。1906年?M.皮喇尼发明电阻式真空计?解决了工业生产中的低真空测量问题。继而?O.E.巴克利于1916年又发明电离真空计?这在当时不仅解决了10-1~10-5帕的高真空测量?而且促进了油扩散泵等真空设备的发展和应用。1937年?F.M.潘宁发明冷阴极电离真空计?适用于有大量放气和经常暴露于大气的真空设备的测量?所以在真空冶金和机械工业中得到广泛应用。1950年?R.T.贝阿德和D.A.阿尔伯特发明BA式电离真空计?解决了10-8帕的超高真空测量问题?从而使真空测量获得了突破?并推动了超高真空技术的发展?而与此有关的表面物理?核能?航天和大型集成电路等科学技术也得到了迅速发展。1960年以来?相继研制成功的调制规?抑制规?弯注规?分离规和磁控式电离规等已能实现10-11帕左右的超高真空测量。
分类 真空计可分为绝对真空计和相对真空计两大类。凡能从其本身测得的物理量(如液柱高度?工作液?比重等)直接计算出气体压力的称绝对真空计?这种真空计测量精度较高?主要用作基准量具。相对真空计主要利用气体在低压力下的某些物理特性(如热传导?电离?粘滞性和应变等)与压力的关系间接测量?其测量精度较低?而且测量结果还与被测气体种类和成分有关。因此相对真空计必须用绝对真空计标定和校准后方能用作真空测量。但它能直接读出被测压力?使用方便?在实际应用中占绝大多数。真空技术需要测量的压力范围为105~10-11帕?甚至更小?宽达16个数量级以上?尚无一种真空计能适用于从粗真空(105~102帕)?低真空(102~10-1帕)?高真空(10-1~10-5帕)?超高真空(小于10-5帕)到极高真空(小于10-10帕)的全范围测量?因而有多种真空计。最常用的有U形管真空计?压缩式真空计?电阻真空计和冷热阴极电离真空计。
U形管真空计 用以测量粗真空和低真空的绝对真空计(图1 U形管真空计的结构示意图 )。在U字形的玻璃管中充以工作液(低蒸气压的油?汞)。管的一端被抽成真空(或直接通大气)?另一端接被测真空系统。根据两边管中的压差所造成的液柱差可测出被测真空系统的压力。
压缩式真空计 又称麦克劳真空计?是一种测量低真空和高真空的绝对真空计。这种真空计一般用硬质玻璃制成(图2a 压缩式真空计的结构示意图 )。A 是一根与被测真空系统相连接的开管?D ?B 为内径相同的毛细管?V 为球泡?其体积远大于毛细管。测量时?通过活塞2抽真空?然后用活塞1充气?使汞储存器C 中的汞上升到覆没交叉口?则D ?V 和B ?A 内的气体被隔成两个区域。再充气继续提高汞液面?D ?V 内的气体则进一步被压缩?压力增高。这样D ?B 间存在的压差可由汞柱高度差来表示(图2b 压缩式真空计的结构示意图 )。玻璃容器的体积和毛细管的高度是可精确测出的?所以用玻意耳定律即可算出被测压力。测量精度较高?在10-3帕时的精度小于或等于5%。
电阻真空计 又称皮喇尼真空计?是一种测量低真空的相对真空计?主要由电阻式规管和测量线路两部分组成。电阻式规管(图3 电阻式规管的示意图 )是在管壳内封装着一条电阻温度系数较大的电阻丝?常用的为钨或铂丝。测量时?规管与被测真空系统相接?用一定的电压?电流加热电阻丝?其表面温度可用电阻值来反映?且与周围的气体分子的热传导有关?而气体分子的热传导又与压力有关。当被测压力降低时?由气体分子传走的热量减小?电阻丝表面温度就增高?电阻值增大?反之?电阻值减小。因此根据电阻值的大小就可测量出压力。
热阴极电离真空计 通称电离真空计?主要用于高真空测量。它是由圆筒式热阴极电离规管(图4 圆筒式热阴极电离规管示意图 )和测量线路两部分组成。这种规管与三极电子管相似?有 3个电极?阴极(灯丝)?螺旋形栅极(加速极)和圆筒形收集极。测量时?规管与被测真空系统相连。通电后?热阴极发射电子?在飞向带正电位的加速极的路程中与管内空间的低压气体分子碰撞?使气体分子电离。电离所产生的电子和离子?分别在加速极和收集极(带负电位)上形成电子流I 和离子流I i。在被测气体压力低于10-1帕的状况下?当电子流I 恒定时?离子流I i与被测真空系统中的气体分子密度(亦即压力p )成正比。因此?离子流的大小就可作为压力的度量。这种真空计的测量范围为10-1~10-5帕。
此外?还有测量上限能达102帕以上的高压力电离真空计。这种电离真空计在工作时?阴极发射的电子撞击加速极时产生软性 X射线?照射到收集极上时便引起收集极的光电子发射?因而就在离子流测量回路中增加一个与被测压力无关的剩余光电流I X?限制测量下限的扩展。为了减少这种软 X射线对收集极的影响?人们又研制出BA式电离规管(图5 BA式电离规管的示意图 )。它是将收集极改为针形?并与阴极的位置对换?这样使光电流I X大为减少?使压力测量下限从10-5帕扩展到10-8帕左右?从而解决了超高真空测量的问题。
冷阴极电离真空计 一种测量高真空的相对真空计。它由电离规管和测量线路两部分组成(图6 冷阴极电离真空计的示意图 )。规管一般由两块平行的阴极?一个环形的阳极和产生磁场的磁钢构成。在电极之间加有高压直流电场?而整个规管的电极系统又置于垂直电极平面的磁场中。在正交电场和磁场的作用下?由低压气体分子电离产生的放电电流是被测压力的函数?所以放电电流的大小可作为压力的度量。
参考书目
孙企达?陈建中编着?《真空测量与仪表》?机械工业出版社?北京?1981。

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